這里以石科院實(shí)驗(yàn)室儀器維修為例，介紹30519方法更換色譜柱詳細(xì)步驟

一、烯烴吸附肼的更換

a)將柱溫箱降低至室溫，關(guān)閉V1和V2閥，更換烯烴吸附肼；

b)將V2閥打開，使用泄漏測試溶液測試有無泄漏；

c)調(diào)用肼老化的方法，等待閥箱溫度和輔助加熱溫度降至80攝氏度（防止老化過程柱溫的輻射熱導(dǎo)致BCEF色譜柱壽命減少），運(yùn)行肼老化的方法，老化烯烴吸附肼；

二、BCEF極性分離柱的更換

a)b)???? 關(guān)閉氣源，打開閥箱上面左下角和右上角的固定螺母，將閥箱垂直向上拿起，拆掉舊的BCEF色譜柱；

b)安裝新的BCEF極性分離柱，打開氣源，使用泄漏測試溶液測試接口處有無泄漏；

c)安裝閥箱，測試V1和V2閥可正常切換；

d)將V1閥打開，吹掃一段時(shí)間BCEF色譜柱；

三、閥切換時(shí)間及方法其它參數(shù)優(yōu)化

流速優(yōu)化

a)更換進(jìn)樣墊，使用乙醇溶液清洗進(jìn)樣針，使用日常分析的方法，將閥切換事件全部刪除，運(yùn)行方法；

b)進(jìn)樣口流速為45ml/min（初始條件）時(shí)色譜圖如下

c)優(yōu)化進(jìn)樣口流速為48ml/min（優(yōu)化條件）時(shí)色譜圖如下

V1閥打開（C7芳烴反吹時(shí)間）及V2閥打開時(shí)間（烯烴釋放時(shí)間）優(yōu)化

a)V2閥0.2min打開, 4min關(guān)閉 (烯烴吸附時(shí)間)保持不變,由上圖觀察5.9min時(shí)苯已完全流出，將V1閥打開時(shí)間設(shè)置為5.9min（苯出完峰之后）運(yùn)行一針,色譜圖如下，觀察C6芳烴在13min 之前已出完峰；

b)V2 0.2min閥打開, 4min關(guān)閉保持不變,將V2閥打開時(shí)間設(shè)置為13min（C6芳烴出完峰之后）運(yùn)行一針,色譜圖如下

c)閥切換過程中基線不穩(wěn)

峰型優(yōu)化

a)烯烴峰拖尾嚴(yán)重且烯烴結(jié)果偏大，將柱溫初始條件從之前112攝氏度升為126攝氏度（在使用過程中隨著烯烴吸附能力的下降，用戶會慢慢降低烯烴吸附肼的溫度以保持其吸附能力）；

b)運(yùn)行肼老化方法之后（由于更換了新的吸附肼且在較低的初始溫度下運(yùn)行好多針，導(dǎo)致吸附肼變臟，需重新老化），將V1閥打開，柱溫箱降至100度，繼續(xù)吹掃BCEF色譜柱過夜（由于閥切換的過程基線波動比較大，需吹掃BCEF色譜柱）；

c)為避免C6芳烴與烯烴離的太近，將V2打開時(shí)間從13min調(diào)整為13.5min,運(yùn)行標(biāo)樣閥切換過程無基線波動，烯烴出峰有向前拖尾的現(xiàn)象；

d)之前柱溫箱初始溫度為126攝氏度保持13.5min，V1 V2關(guān)閉時(shí)間為18.1? 18.2

e)優(yōu)化后初始溫度為126攝氏度保持13min（為改善烯烴峰向前拖尾的現(xiàn)象，在烯烴出來時(shí)溫度已調(diào)高了20攝氏度），V1 V2關(guān)閉時(shí)間為16.1? 16.2

結(jié)果比對

a)優(yōu)化之后烯烴向前拖尾現(xiàn)象消失

b)積分時(shí)烯烴要從閥切峰之前基線平穩(wěn)的地方開始，標(biāo)樣計(jì)算是系數(shù)校正為0.00，樣品系數(shù)較正為0.01

c)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)對比結(jié)果滿足要求